СИНТЕЗ И ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОДУКТА ГОРЕНИЯ АЛЮМООКСИДНО-СУКЦИНАТНОГО КСЕРОГЕЛЯ
Аннотация
В синтезе использованы нитрат алюминия в качестве окислителя и янтарная кислота C4H6O4 в качестве топлива для получения порошков оксида алюминия в виде γ- и α-форм. Горение ксерогелей, полученных из смесей (стехиометрической, с 25 и 50% избытком топлива), было от пламенного до тлеющего, с выделением оксидов азота желтого цвета, что было вызвано частичным разложением нитрата алюминия. Синтезированные продукты горения ксерогелей (ПГК) были изучены с помощью термического, рентгенофазового, ИК спектрального, сканирующего электронно-микроскопического анализа, методом низкотемпературной адсорбции-десорбции азота. Синтезированные порошки представляли собой аморфные продукты, кристаллизовавшиеся при отжиге.
Интенсивный экзотермический пик (432 °С) на термограмме сопровождался зна-чительной потерей массы и соответствовал окончанию процесса горения. Это значение температуры практически совпало с измеренной температурой горения (438 °С). Термообработка при 900 оС приводила к формированию кристаллического γ-Al2O3. В диапазоне 1000-1100 оС γ-Al2O3 переходил в α-форму. На ИК спектре после термообработки (900 °С) при 539 см-1 намечалась полоса, соответствовавшая колебаниям AlVI-O, характерным для высокотемпературной α-формы. Обжиг при 1100 °С позволил получить хорошо закри-сталлизованный однофазный продукт α-Al2O3 c размером кристаллитов 38,3 нм. ПГК были составлены неравномерно зернистыми агломератами остроугольных частиц размерами от ~2 до ~10 мкм. По изотермам адсорбции-десорбции установлено, что ПГК явля-лись мезопористыми материалами IV типа с преимущественным размером пор до 10 нм, причем он уменьшался с увеличением содержания топлива в смеси. Удельная площадь по-верхности SBET порошков имела значительную величину (более 100 м2/г), что делает их потенциально пригодными для применения в качестве адсорбентов и носителей катали-заторов, причем для разных составов значения SBET различаются незначительно.
Для цитирования:
Филатова Н.В., Артюшин А.С., Косенко Н.Ф. Синтез и характеристика продукта горения алюмооксидно-сукцинатного ксерогеля. Рос. хим. ж. (Ж. Рос. хим. об-ва). 2025. Т. LXIX. № 2. С. 22-29. DOI: 10.6060/rcj.2025692.4.
Литература
Pardo P., Alarcón J. Thermal stability of transition alu-mina nanocrystals with different microstructures. Ceramics International. 2018. V. 44(10). P. 11486-11496. DOI: 10.1016/j.ceramint.2018.03.210.
Xu J., Ibrahim A.-R., Hu X., Hong Y., Su Y. Preparation of large pore volume γ-alumina and its performance as cat-alyst support in phenol hydroxylation. Microporous and Mesoporous Materials. V. 231. 2016. P. 1-8. DOI: 10.1016/j.micromeso.2016.05.015.
Prabhakar R., Samadder S.R. Low cost and easy synthesis of aluminium oxide nanoparticles for arsenite removal from groundwater: A complete batch study. Journal of Molecular Liquids. 2018. V. 250. P.192-201. DOI: 10.1016/j.mol-liq.2017.11.173.
Prashanth P.A., Raveendra R.S., Hari Krishna R., Ananda S., Bhagya N.P., Nagabhushana B.M., Lingaraju K., Raja Naika H. Synthesis, characterizations, antibacterial and photoluminescence studies of solution combustion-de-rived α-Al2O3 nanoparticles. J. Asian Cer. Soc. 2015. V. 3(3). P. 345–351. DOI: 10.1016/j.jascer.2015.07.001.
Кунин А.В., Ильин А.А., Морозов Л.Н., Смирнов Н.Н., Никифорова Т.Е., Прозоров Д.А., Румянцев Р.Н., Афине-евский А.В., Борисова О.А., Гришин И.С., Верес К.А., Курникова А.А., Габрин В.А., Гордина Н.Е. Катализаторы и адсорбенты для переработки природного газа, производства минеральных удобрений, очистки технологических жидкостей. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2023. Т. 66. Вып. 7. С. 132-150. DOI: 10.6060/ivkkt.20236607.6849j.
Гусаров С.С., Кудинова О.И., Рывкина Н.Г., Маклакова И.А., Ладыгина Т.А., Новокшонова Л.А. Композиционные материалы на основе Al2O3 с двухслойным полимерным покрытием из сверхвысокомолекулярного полиэтилена и полиэтилена: синтез, свойства и переработка 3D печатью методом селективного лазерного спекания. Рос. хим. ж. (Ж. Рос. хим. об-ва). 2023. Т. LXVII. № 4. С. 3-7. DOI: 10.6060/RCJ.2023674.1.
Rosa R., Ponzoni C., Leonelli C. Direct energy supply to the reaction mixture during microwave‐assisted hydrothermaland combustion synthesis of inorganic materials. Inorganics. 2014. V. 2. P. 191–210. DOI: 10.3390/inorganics2020191.
Mohammed A.A., Khodair Z.T., Khadom A.A. Preparation and investigation of the structural properties of α-Al2O3 nanopar-ticles using the sol-gel method. Chemical Data Collections. 2020. V. 29. P. 531. DOI: 29 10.1016/j.cdc.2020.100531.
Jbara AS, Othaman Z., Ali A., Ati A.A., Saeed M.A. Char-acterization of γ-Al2O3 nanopowders synthesized by co-pre-cipitation method. Mater. Chem. Phys. 2017. V. 188. P. 24–29. DOI: 10.1016/j.matchemphys.2016.12.015.
Varma A., Mukasyan A.S., Rogachev A.S., Manukyan K.V. Solution Combustion Synthesis of Nanoscale Mate-rials. Chem. Rev. 2016. V. 116. P. 14493–14586. DOI: 10.1021/acs.chemrev.6b00279.
Carstens S., Meyer R., Enke D. Towards Macroporous α-Al2O3—Routes, Possibilities and Limitations. Materials. 2020. V. 13. P. 1787. DOI: 10.3390/ma13071787.
Kingsley J.J., Patil K.C. A novel combustion process for the synthesis of fine particle α-alumina and related oxide materi-als. Materials Letters. 1988. V. 6 (11-12). P. 427-432. DOI: 10.1016/0167-577X(88)90045-6.
Jolly B.M., Ravi S.K., Ipe S., Bhattacharya S.S. Effect of Process Parameters on the Characteristics of Nanocrystalline Alumina Particles Synthesized by Solution Combustion Process. Trans. Indian Inst. Met. 2015. V. 68. P. 147–151. DOI: 10.1007/s12666-015-0534-8.
Frikha K., Bennici S., Bouaziz J., Chaari K., Limousy L. Influence of the Fuel/Oxidant Ratio on the Elaboration of Bi-nary Oxide Catalyst by a Microwave‐Assisted Solution Combustion Method. Energies. 2020. V. 13. Р. 3126. DOI: 10.3390/en13123126.
Roque-Ruiz J.H., Reyes-López S.Y. Synthesis of α-Al2O3 Nanopowders at Low Temperature from Aluminum Formate by Combustion Process. Material Sci Eng. 2016. V. 6(1). P. 305. DOI: 10.4172/2169-0022.1000305.
Salem S., Salem A., Parni M.H., Jafarizad A. Facile and rapid auto-combustion synthesis of nano-porous γ-Al2O3 by application of hexamethylenetetramine in fuel composition. J. Phys. Chem. Solids. 2018. V. 117. P. 86-93. DOI: 10.1016/j.jpcs.2018.02.019.
Gupta B., Pujar P., Mal S.S., Gupta D., Mandal S. Reten-tion of high dielectric. constant sodium beta alumina via so-lution combustion: Role of aluminum ions complexation with fuel. Ceram. Int. 2018. V. 44. P. 1500-1511. DOI: 10.1016/j.ceramint.2017.10.061.
Shi J., Hong Y., Zhu C. Effect of Chromium on Electrochem-ical and Mechanical Properties of Beta-Al2O3 Solid Electro-lyte Synthesized Via a Citrate-Nitrate Combustion Method. Crystals. 2020. V. 10. P. 987. DOI: 10.3390/cryst10110987.